ГОСТ 9.707-81: ускоренные испытания полимеров на старение

Ускоренное старение по ГОСТ 9.707-81 отвечает на вопрос снабжения и конструктора: сколько лет деталь из полимера может пролежать в упаковке или под навесом, не выйдя за допуск по выбранному показателю.

Стандарт 1981 года действует и относится к хранению

По карточке на files.stroyinf.ru ГОСТ 9.707-81 «ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы ускоренных испытаний на климатическое старение» действует, введён с 1 января 1983 года. Он распространяется на полимерные материалы, детали и узлы в ненапряжённом состоянии и на резиновые детали в напряжённом состоянии при радиальном сжатии до 25 % и осевом до 45 %.

Климатические факторы в стандарте ограничены температурой, положительной, отрицательной и меняющейся по сезонам и суткам, и влажностью воздуха. Условия хранения 1–5 и категории эксплуатации 2–5 берутся по ГОСТ 15150-69. Солнечная радиация, озон, рабочие жидкости и механическая нагрузка в методы не входят, для них есть другие стандарты ЕСЗКС.

Стандарт прямо называет свои методы исследовательскими. Результаты по согласованию с заказчиком включают в стандарты или технические условия на материал, деталь или узел и используют для прогноза сохраняемости.

Три метода отвечают на три разных вопроса

Метод 1 даёт число: через сколько лет показатель дойдёт до предела. Метод 2 отвечает «да или нет» для заданного срока и набора воздействий. Метод 3 отвечает, лучше или хуже новый материал, чем тот, который уже хранился и известен.

Метод 1 нагревает образцы ступенями через 10 градусов

Термическое старение проводят при нескольких температурах с интервалом не меньше 10 °C. Самая низкая температура испытаний не ниже абсолютного максимума температуры хранения. Самая высокая на 10 °C ниже температуры, при которой в материале начинаются процессы, которых нет при хранении: например плавление или разложение. Её определяют по ГОСТ 9.715-80.

На каждой температуре проводят съёмы образцов не меньше 10 раз и строят кривую изменения показателя во времени. Отсчёт начинают после прогрева образца по всему объёму с точностью ± 1 °C, вынужденные перерывы не входят в продолжительность и не превышают 10 суток. Для хранения в герметичной упаковке образцы стареют в закрытых контейнерах, где свободный объём заполняют металлическим вкладышем или стеклянными шариками диаметром до 15 мм.

По кривым разных температур рассчитывают коэффициент E, который показывает, как скорость старения зависит от температуры, затем переносят результат на эквивалентную температуру хранения. Если климатический район не указан, эквивалентную температуру берут для очень жаркого сухого климата. Готовый прогноз продолжительности хранения по пункту 1.2.5.11 делят на 1,5.

Как ГОСТ 9.707-81 прогнозирует срок хранения полимерной детали?

ГОСТ 9.707-81 прогнозирует срок хранения полимерной детали по методу 1: образцы старят при нескольких повышенных температурах с шагом не меньше 10 °C, на каждой делают не меньше 10 съёмов и строят кривые изменения выбранного показателя. По ним рассчитывают зависимость скорости старения от температуры, переносят её на эквивалентную температуру хранения и получают срок до допустимого значения показателя, который для запаса делят на 1,5.

Пример показывает, сколько лет хранения скрывает месяц в термостате

Пример расчёта, условно: для резины принят коэффициент E = 63 кДж/моль, хранение при 25 °C, испытание при 70 °C. Отношение скоростей старения при этих температурах получается около 28, и 30 суток в термостате соответствуют примерно 2,3 года хранения. После деления на 1,5 по пункту 1.2.5.11 остаётся около 1,5 года. При 80 °C тот же месяц дал бы около 4,3 года, а с запасом около 2,9 года.

Расчёт показывает и уязвимость метода. Число E берут из опыта на этом материале, а не из справочника: ошибка в нём на 15 кДж/моль в этом примере меняет прогноз примерно вдвое. Поэтому срок хранения, «рассчитанный по ГОСТ 9.707», без протокола с кривыми, температурами и значением E проверить нельзя.

Влажность учитывают отдельным режимом

Для хранения без герметичной упаковки термостат обменивает воздух от 3 до 10 раз в час. Перед замером образцы кондиционируют при 23 ± 2 °C и влажности 65 ± 5 % до постоянной массы: каждые 72 часа их взвешивают и останавливаются, когда за последние 72 часа масса изменилась меньше чем на 5 % от полного изменения.

В режиме 1 образцы старят при повышенных температурах и постоянной абсолютной влажности 13,6 ± 2,6 г/м³. В режиме 2 их держат при 23 °C и трёх уровнях влажности, от сухого воздуха около 30 % до почти насыщенного, чтобы найти поправочный коэффициент на влагу. Ординаты кривой прогноза умножают на этот коэффициент для заданных условий хранения. Для полиамидов и других материалов, которые набирают воду, этот режим может заметно сдвинуть прогноз.

Прогноз хранения не равен ресурсу в узле

Стандарт описывает хранение и эксплуатацию в условиях только климатических факторов. Кольцо в канавке на складе ЗИП подходит под его область: сжатие статическое, среды нет. То же кольцо в гидроцилиндре стареет от масла, температуры среды, трения и пульсаций давления, и прогноз по ГОСТ 9.707-81 к нему не применяют.

Для резины на складе действуют свои сроки по группам каучука, и хранение РТИ обычно планируют по ним, без ускоренных испытаний. Сравнение свойств после ускоренного теплового старения в воздухе даёт метод ГОСТ 9.024, но без пересчёта на годы. Для пластмасс после старения результат читают по ГОСТ 9.708-83.

Срок хранения детали в ТУ подтверждают протоколом

Если поставщик пишет в паспорте «гарантийный срок хранения 10 лет», полезно знать, откуда цифра. Она может прийти из стандарта на изделие, из ГОСТ ISO 2230 для резины или из испытаний по ГОСТ 9.707-81. В последнем случае в протоколе должны быть программа испытаний: объект, цель, условия хранения, показатель и его предел, режимы и периодичность съёмов, а также полученные кривые и коэффициент E.

Для формовых РТИ и деталей из инженерных пластиков мы указываем в КП материал и документ, по которому задан срок хранения. Своих прогнозов по ГОСТ 9.707-81 без испытаний мы не делаем и срок сверх документа на материал не обещаем.

Данные для заказа деталей под долгое хранение

Для деталей, которые уходят в ЗИП или на серийные поставки с хранением у заказчика, пришлите чертёж, требуемый срок хранения, условия склада (отапливаемый, неотапливаемый, под навесом, климатический район), упаковку и показатель, который нельзя потерять: твёрдость, прочность, размер, герметичность. Если срок больше, чем дают документы на материал, вопрос решают испытанием по методике, согласованной до запуска, а не обещанием в КП.