ГОСТ 11645-2021: показатель текучести расплава термопластов

Показатель текучести расплава в паспорте термопласта говорит, насколько легко течёт расплавленная марка, и через это косвенно, какая у неё молекулярная масса, но не говорит, сколько выдержит готовая деталь.

Стандарт 2021 года заменил редакцию 1973 года и описывает два метода

По карточке стандарта ГОСТ 11645-2021 «Пластмассы. Методы определения показателя текучести расплава термопластов» действует, введён с 1 сентября 2022 года взамен ГОСТ 11645-73. Метод А определяет показатель по массе, ПТР, в г/10 мин, метод Б по объёму, ПТРv, в см³/10 мин. Объёмный показатель стандарт рекомендует для сравнения марок с разным количеством наполнителя.

Примечание к разделу 1 отдельно оговаривает, что скорость сдвига при испытании намного меньше, чем при переработке, поэтому результаты разных термопластов могут не коррелировать с их поведением в литьевой машине, и метод используют для контроля качества. Для материалов, которые при нагреве заметно меняются, например сшиваются или разлагаются, метод неприменим.

Расплав выдавливают поршнем через капилляр 8 мм

Экструзионный пластометр состоит из нагретой камеры диаметром 9,550 мм, поршня с грузом и капилляра. Стандартный капилляр имеет длину 8,000 ± 0,025 мм и диаметр 2,095 ± 0,005 мм, капилляр половинного размера длину 4 мм и диаметр 1,050 мм для очень текучих материалов. Температуру поддерживают с точностью ±0,5 °C и калибруют вторым датчиком, погружённым в расплав на 10 мм над капилляром.

Прибор прогревают не меньше 15 минут, загружают от 3 до 8 г материала не дольше чем за минуту, выдерживают не меньше 4 минут, затем нагружают поршень. Испытывать можно гранулы, порошок, плёнку и фрагменты изделий, а порошок и хлопья лучше спрессовать в таблетку, чтобы в прутке не было пузырей. От конца загрузки до последнего измерения проходит не больше 25 минут.

Интервал отсечения выбирают по ожидаемой текучести

Отрезки прутка отсекают через равные интервалы, отбрасывают куски с пузырями, взвешивают не меньше трёх отрезков с точностью до 0,0001 г. Масса отдельных отрезков не должна отличаться от средней больше чем на 15 %. ПТР считают по формуле 600 · m / t, где m средняя масса отрезка, t интервал в секундах, а результат берут как среднее двух определений с округлением до трёх значащих цифр.

Пример: при интервале 10 с средняя масса отрезка 0,060 г, ПТР = 600 · 0,060 / 10 = 3,6 г/10 мин. Значение попадает в строку от 2 до 5 г/10 мин, где интервал 10 с и рекомендован, значит режим выбран правильно. Если бы вышло 0,6 г/10 мин, отрезки за 10 с весили бы около 0,01 г, и интервал пришлось бы увеличить до 40 с.

Что такое показатель текучести расплава?

Показатель текучести расплава, ПТР или MFR, по ГОСТ 11645-2021 равен массе термопласта в граммах, которая выдавливается за 10 минут через капилляр длиной 8 мм и диаметром 2,095 мм при заданных температуре и нагрузке, например 190 °C и 2,16 кг. Чем выше ПТР, тем ниже вязкость расплава. Цифра без условий испытания не сравнима: у одной марки при разных нагрузках значения различаются в разы.

Условия испытания записывают рядом с цифрой

Температуру и нагрузку задаёт документ на термопласт, а если его нет, приложение А даёт ряды. Приложение Б приводит условия международных стандартов, по которым составлено большинство паспортов.

Отношение двух показателей при одной температуре и разных нагрузках, например 10 кг и 2,16 кг, стандарт называет FRR. Оно косвенно характеризует молекулярно-массовое распределение: у марок с одинаковым ПТР при 2,16 кг FRR может различаться, и в литьевой машине они поведут себя по-разному.

Чем ниже ПТР, тем выше молекулярная масса марки

Для детали полезна обратная связь: низкий ПТР у марок одного полимера обычно означает более длинные молекулы, большую вязкость расплава, а в готовом изделии лучшую стойкость к удару, износу и растрескиванию под напряжением. Высокий ПТР удобен для литья тонкостенных деталей, но такие марки чаще хрупче. Поэтому для экструзии толстых стержней и плит обычно берут вязкие марки, а для литья под давлением более текучие.

Крайний случай сверхвысокомолекулярный полиэтилен и фторопласт-4: их ПТР практически равен нулю, а стандарт не рекомендует определять показатель меньше 0,1 г/10 мин. Именно поэтому СВМПЭ и фторопласт перерабатывают прессованием и спеканием, а для футеровки и скребков ценят высокую износостойкость, которую даёт длина цепи.

Для точёной детали ПТР работает как признак марки

Деталь, которую точат из стержня или плиты на мехобработке, не проходит через расплав, и ПТР на её свойства не влияет напрямую. Он полезен как идентификатор: по нему отличают литьевую марку от экструзионной и проверяют, что поставщик прислал заявленную. Для деталей, которые льют под давлением серией, ПТР становится технологическим параметром: от него зависит, заполнится ли тонкая стенка и какие будут литники.

Стандарт допускает испытывать фрагменты изделий. Это открывает практический путь для детали, которую изготавливают по образцу старой, когда марка неизвестна: показатель текучести фрагмента при стандартных условиях сравнивают с паспортами кандидатов. Цифра не определяет материал сама по себе, сначала полимер устанавливают другими способами, но внутри одного полимера, например полиэтилена или полиацеталя, она помогает отличить вязкую марку от текучей.

Влияет ли показатель текучести расплава на прочность детали?

Показатель текучести расплава на прочность детали влияет косвенно. Внутри одного полимера марка с меньшим ПТР обычно имеет большую молекулярную массу и в изделии лучше сопротивляется удару, износу и растрескиванию, а марка с большим ПТР легче заполняет форму. Сравнивать по ПТР разные полимеры нельзя, а прочность детали оценивают по механическим испытаниям и пробе в узле.

Влага в полиамиде и полиэфире завышает ПТР

Пункт 3.8 выделяет пластмассы, чувствительные к влаге. Поглощённая вода при нагреве выше температуры плавления вызывает гидролиз, молекулярная масса падает, вязкость расплава снижается, и ПТР растёт. Для полиамида и PET образцы перед испытанием сушат по документу на материал, а условия кондиционирования записывают в протокол, ссылаясь на ГОСТ 12423.

Тот же механизм работает в производстве. Если влажные гранулы полиамида залили в форму без сушки, у деталей падает молекулярная масса, и ударная вязкость может снизиться. Сравнение ПТР гранул и фрагмента готовой детали показывает, не деградировал ли материал при литье: заметный рост ПТР у детали говорит о разложении.

Протокол ПТР проверяют по условиям и поведению прутка

Раздел 12 перечисляет состав протокола, и для сравнения важны: температура и нагрузка, капилляр стандартный или половинного размера, сушка и кондиционирование, массы отрезков и интервалы, а также замечания о поведении прутка: изменение цвета, пузыри, неравномерное течение. Изменение цвета прутка у полиацеталя или полиамида говорит о разложении и делает цифру ненадёжной.

Прецизионность метода по разделу 11 не установлена из-за отсутствия межлабораторных данных, поэтому небольшие различия ПТР между протоколами двух лабораторий не доказывают разницу марок. Полезнее сравнивать гранулы и деталь на одном приборе в один день.

Марку под деталь выбирают по свойствам, а ПТР записывают для контроля

Для точёных деталей из инженерных пластиков в КП мы указываем полимер и марку полуфабриката со ссылкой на паспорт изготовителя; свойства детали по одному ПТР не обещаем. Если заказчику нужен контроль входящего материала, протокол ПТР при условиях паспорта заказывают отдельной строкой.

Для подбора материала к замене старой пластмассовой детали пришлите её образец или фото с размерами, описание узла и, если известно, название материала или маркировку на детали. Если старая деталь литая и на ней есть знак полимера в треугольнике, это сокращает поиск: остаётся выбрать марку и способ изготовления новой детали.